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物料凍干前需要做什么準備

更新時間:2025-06-01      點擊次數:382
  物料凍干前的準備工作是確保冷凍干燥過程順利進行的關鍵步驟,涉及設備檢查、物料處理、參數設定等多個環節。以下是物料凍干前的主要準備事項:
 
  一、設備檢查與準備
 
  設備外觀與連接檢查
 
  檢查凍干機外觀是否完好,各部件連接牢固,無松動或損壞。
 
  確認真空泵與主機之間的真空管連接緊密,卡箍內需涂抹適量真空脂密封,避免漏氣。
 
  制冷系統檢查
 
  檢查制冷壓縮機運行聲音是否正常,制冷溫度能否達到預凍要求(通常需低于物料共晶點溫度5-10℃)。
 
  確認制冷劑壓力和液位在正常范圍內,避免制冷效果不足。
 
  真空系統檢查
 
  檢查真空泵油位,油面需在油鏡中線以上(約1/2至2/3處),且油質清潔無雜質。
 
  測試真空管道氣密性,可通過涂抹肥皂水觀察是否漏氣。
 
  加熱與控制系統檢查
 
  檢查加熱板或導熱油系統是否正常工作,溫度控制是否精準。
 
  確認控制面板按鈕靈敏,傳感器(如溫度、壓力傳感器)數據準確,報警。
 
  二、物料預處理與裝填
 
  物料預凍
 
  將物料置于低溫冰箱(-40℃至-80℃)或液氮中凍結,預凍時間通常為2-4小時,需確保物料冰凍結實。
 
  若使用原位預凍型凍干機(如欣諭品牌),可直接在設備內完成預凍,避免物料轉移。
 
  物料裝填
 
  物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架上,厚度控制在10-30毫米,以保證干燥均勻性。
 
  對物料進行清洗、切碎或研磨等預處理,必要時進行滅菌或滅酶操作。
 
  物料標識
 
  在干燥盤或樣品容器上標注物料名稱、批次、數量等信息,便于后續記錄和管理。
 
  三、密封與真空泵準備
 
  密封圈處理
 
  檢查冷阱和干燥腔的密封橡膠圈,若有老化或污染,需更換或用生理鹽水清潔。
 
  使用或必要時,可在密封圈表面薄涂真空脂,增強氣密性。
 
  真空泵維護
 
  確認真空泵已加注適量真空泵油,禁止無油運行。
 
  檢查真空泵抽氣速度和極限真空度(通常需達1.3-13Pa)。
 
  四、環境與參數設定
 
  環境清潔
 
  清理干燥室內部,去除殘留物料、灰塵等污染物,避免交叉污染。
 
  保持設備周圍通風良好,留出散熱空間。
 
  參數設定
 
  根據物料共晶點溫度設定預凍溫度(如-50℃)和時間。
 
  設定升華階段真空度(通常10-100Pa)及解析干燥溫度(高于升華溫度5-10℃)。
 
  五、安全檢查與啟動準備
 
  關閉所有閥門
 
  關閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥,確保系統密閉。
 
  檢查冷阱與真空泵連接閥是否關閉,避免真空泄漏。
 
  通電與報警檢查
 
  確認電氣柜鑰匙開關處于“開”位置,檢查是否有故障報警信號。
 
  開啟真空泵后觀察是否抖動或冒煙(初期可能因空氣多導致),待運行平穩后繼續操作。
 
  綜上所述,物料凍干前的準備工作需涵蓋設備檢查、物料處理、密封維護、參數設定等多個環節,確保凍干過程高效且安全。具體操作需結合設備說明書和物料特性調整,建議參考設備廠商的專業指導。
 
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